将高纯度金属镁和氧反应生成晶核,然后使颗粒继续成长,制得高纯度微粉氧化镁。含氧化镁80%(重量)以上的粗原料用无机酸(硫酸、盐酸、硝酸)以摩尔比1:2的比例进行溶解,制成无机酸的镁盐。精制除去其中杂质,于氧气气氛下进行加压加热处理,再经水洗、脱水、干燥,于1100℃加热1h,制得高纯度氧化镁。
氧化镁
检查
碱度
取本品1.0g,加水50mL,煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣用水适量洗涤,洗液并入滤液中,加甲基红指示液数滴,再加硫酸滴定液(0.05mol/L)2.0mL,溶液应由黄色变为红色。
酸性溶液的颜色
取本品1.0g,加醋酸15mL与水5mL,煮沸2分钟,放冷,加水使成20mL,如浑浊可滤过,溶液应无色,如显色,与黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氧化钙
取新炽灼放冷的本品5.0g,加水30mL与醋酸70mL溶解,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤渣用稀醋酸洗涤,合并滤液与洗液,置100mL量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10mL,加水300mL,再加三乙醇胺溶液(3→10)10mL与45%氢氧化钾溶液10mL,放置5分钟,加钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.5608mg的CaO,本品含氧化钙不得过0.50%。
氯化物
精密量取氧化钙项下供试品溶液1mL,用水稀释成25mL,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.14%)。
硫酸盐
精密量取氧化钙项下供试品溶液2mL,用水稀释至20mL,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.3%)。
碳酸盐
取本品0.10g,加水5mL,煮沸,放冷,加醋酸5mL,不得泡沸。
酸中不溶物
取本品2.0g,加水75mL,再分次加盐酸少量,随加随搅拌,至不再溶解,煮沸5分钟,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,炽灼至恒重,遗留残渣不得过2.0mg(0.10%)。
可溶性物质
取本品1.Og, 加水100ml,煮沸5分钟,趁热滤过,滤液置水浴上蒸干,并在105°C干燥1小时,遗留残渣不得过2.0%。
炽灼失重
取本品0.50,炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。
铁盐
取本品50mg,加稀盐酸2mL与水23mL溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.5mL制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。
锰盐
取本品1.0g,加水20mL,硝酸5mL硫酸5mL与磷酸1mL,加热煮沸2分钟,放冷,加高碘酸钾2.0g,再煮沸5分钟,放冷,移入50mL比色管中,用无还原性的水(每1000mL水中加硝酸3mL与高碘酸钾5g,煮沸2分钟,放冷)稀释至刻度,摇匀,与标准锰溶液(取在400~500°C炽灼至恒重的无水硫酸猛0.275g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。每1mL相当于0.10mg的Mn)0.30mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
重金属
取本品0.50g,加稀盐酸10mL与水5mL,加热溶解后,煮沸1分钟,放冷,滤过,滤液中加酚酞指示液1滴,滴加氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL,加抗坏血酸0.5g溶解后,依法检查(通则0821第一法),5分钟时比色,含重金属不得过百万分之四十。
砷盐
取本品0.40g,加盐酸5mL与水23mL使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。